因为挥发份测定是一个规范性很强的试验项目,所以必须严格控制试验条件,尤其是加热温度和加热时间,这两项试验条件我国和标准规定是*一致,为此必须做到:
(1)测定温度应严格控制在(900±10)℃,要定期对热电偶及毫伏计进行严格的校正。定期厕灵马弗炉恒温区,测定时坩埚必须放在恒温区。
(2)炉温应在3min内回复到(900±10)℃.因此马弗炉应经常验证其温度恢复速度是否符合要求,或手动控制。每次试验放同样数目的坩埚,以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。
(3)总加热时间(包括温度恢复时间)要严格控制在7min,用面表计时。
(4)坩埚应带有严密盖得瓷坩埚,形状,尺寸,总质量必须符合规定。
(5)耐热金属做的坩埚架尺寸符合规定,它受热时不能掉皮,若沾在坩埚上会影响测定结果。
(6)坩埚从马弗炉取出后,在空气中冷却时间不宜过长,以防焦渣吸水,坩埚在称量前不能开盖。
(7)褐煤、长焰煤水分和挥发份很高,如以松散状态放入900℃炉中加热,则挥发份会骤然大量释放,把坩埚盖顶开带走碳粒,使结果偏高,而且重复性差。若将煤样压成饼,切成3min小块后,使试样紧密可减缓挥发份的释放速度,因而可有效地防止煤样爆燃、喷溅,使测定结果可靠稳定。
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